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低黏度易调配双酚A型树脂的合成与表征

放大字体  缩小字体 发布日期:2013-06-03   来源:地坪网   浏览次数:476
马丹1 邱俊2 张跃1 严生虎1 刘建武1 沈介发1(1.常州大学设计研究院,常州213164;2.南通广泰生化制品有lqt司,海安226600)摘要
【地坪网资讯】马丹1 邱俊2 张跃1 严生虎1 刘建武1 沈介发1
(1.常州大学设计研究院,常州213164;2.南通广泰生化制品有lqt&司,海安226600)
摘要以一种传统的双酚A型环氧树脂制备方法为基础,合成了一种低黏度的双酚A型酚醛环氧树脂。在合成双酚A型环氧树脂的实验过程中,n(BPA):n(ECH)一5:1,醚化时间5h,闭环时间5h,得到的双酚A型环氧树脂色泽最浅,黏度较低适用于合成双酚A酚醛环氧树脂。实验中以原料环氧氯丙烷为分散介质无外加溶剂,制备了具有低粘度,易于调配的双酚A型酚醛环氧树脂,此种树脂性能优异,更适用于做复合材料特别是碳纤维预浸料生产的基体树脂。
关键词环氧树脂,双酚A型酚醛环氧,低黏度,环氧氯丙烷

环氧树脂因其良好的粘接、耐腐蚀、电气绝缘、高强度等性能而被应用到多种金属与非金属的粘接、耐腐蚀涂料、电气绝缘材料、复合材料等的制造上,成为各工业领域中不可缺少的基础材料[1]。碳纤维增强环氧树脂材料作为一种重要的先进复合材料,在国防、航空航天等领域具有广泛的应用[2]。在复合材料成型过程中,树脂与纤维之间的浸润性是影响复合材料最终使用性能的重要因素。通过选择适当的稀释剂来降低体系的黏度,提高树脂的适用期[3‘5]。本研究合成了一种低黏度的双酚A型酚醛环氧树脂,实验中以原料环氧氯丙烷为分散介质无外加溶剂,制备了具有低粘度,易于调配的双酚A型环氧树脂,此种树脂性能优异,更适用于复合材料基体树脂预浸料的调配,尤其是针对碳纤维预浸料生产所用的基体树脂。
1 实验部分
1.1主要试剂
环氧氯丙烷(ECH),AR:上海凌峰化学试剂有限公司;双酚A(BPA),化学纯:上海科丰化学试剂有限公司;四甲基溴化铵((CHs)。NBr),AR:阿拉丁化学试剂有限公司;间苯二胺,AR:上海化学试剂采购供应五联化工厂;乙酸,AR:中久科技(上海)有限公司;NaOH,AR:上海试四赫维化工有限公司;四乙基溴化铵((C2Hs)。NBr),AR:上海润捷化学试剂有限公司;结晶紫,AR:上海强顺化学试剂有限公司;三氯甲烷(CHCh)、甲苯、乙酸酐、邻苯二甲酸氢钾(C8HsK04)、高氯酸,AR:国药集团化学试剂有限公司。
1.2测试仪器
NDJ一8S数显黏度计,上海方瑞仪器有限公司;460型傅里叶变换红外光谱仪,美国Nicolet公司;515型凝胶渗透色谱仪(THF体系),美国Waters公司。
1.3双酚A型环氧树脂的合成
将一定量的双酚A加入到带有电动搅拌、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中,加入适量环氧氯丙烷,搅拌,加热至40℃使双酚A完全溶解,加入适量的四甲基溴化铵在80℃下醚化5h;然后降温至50℃,滴加0.3tool的30%NaOH溶液,反应5h。反应结束后减压回收过量的环氧氯丙烷,将反应液倒入洁净的四口烧瓶,再加入适量的甲苯,升温至65℃,搅拌使其充分溶解,再加入0.2mol的30%NaOH溶液,反应5h。
结束后,将烧瓶内液体用65℃去离子水洗涤调至中性,分出有机层,将其过滤至250ral具塞磨口瓶,往滤液中加适量无水硫酸钠,加盖静置12h。滤除无水硫酸钠,于92.5KPa,20~100"(2下进行减压蒸馏,即可得到透明无杂质的双酚A型环氧树脂,反应式见图1。

将上述的双酚A型产物加入到带有电动搅拌、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中,加入适量环氧氯丙烷,搅拌,加热至双酚A型产物完全溶解,加人适量草酸,于70℃下滴加甲醛(每lOs加1滴),于2h内完成;然后升温,75~80℃,反应4h。反应结束后加入一定量的四甲基溴化铵,于80℃醚化3h。然后降温至45℃滴加碱液,维持反应3h。反应结束后,将烧瓶内液体用65℃去离子水振荡洗涤调至中性,分出有机层,将其过滤至250mL具塞磨口瓶,往滤液中加适量无水硫酸钠,1h后滤除无水硫酸钠,进行减压蒸馏,即可得到透明无杂质的双酚A型线性酚醛环氧树脂,反应历程见图2。

 
 
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